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双酚A型环氧树脂合成方法

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双酚A型环氧树脂合成方法

发布日期:2016-11-08 00:00 来源:http://www.zjhhht.com 点击:

液态双酚A 型环氧树脂的合成方法:归纳起来大致有两种:一步法和二步法。一步法又可分为一次加碱法和二次加碱法。二步法又可分为间歇法和连续法。一步法工艺是把双酚A和环氧氯丙烷在NaOH 作用下进行缩聚,即开环和闭环反应在同一反应条件下进行的。目前国内产量最大的E-44 环氧树脂就是采用一步法工艺合成的。二步法工艺是双酚A和环氧氯丙烷在催化剂(如季铵盐)作用下,第一步通过加成反应生成二酚基丙烷氯醇醚中间体,第二步在NaOH 存在下进行闭环反应,生成环氧树脂。二步法的优点是:反应时间短;操作稳定,温度波动小,易于控制;加碱时间短,可避免环氧氯丙烷大量水解;产品质量好而且稳定,产率高。国产E-51E-54 环氧树脂就是采用二步法工艺合成的。

固态双酚A型环氧树脂的合成方法:大体上也可分为两种:一步法和二步法。一步法又可分为水洗法、溶剂萃取法和溶剂法。二步法又可分为本体聚合法和催化聚合法。

一步法(国外称Taffy)工艺是将双酚A与环氧氯丙烷在NaOH作用下进行缩聚反应,用于制造中等相对分子质量的固态环氧树脂。国内生产的E-20E-14E-12 等环氧树脂基本上均采用此法。其中水洗法是先将双酚A 溶于10%的NaOH 水溶液中,在一定温度下一次性迅速加入环氧氯丙烷使之反应,控温。反应完毕后静置,除去上层碱水后用沸水洗涤十几次,除去树脂中的残碱及副产物盐类。然后脱水得到成品。溶剂萃取法与水洗法基本相同,只是在后处理工序中在除去上层碱水后,加入有机溶剂萃取树脂。能明显改善洗涤效果(3~4次即可)。然后再经水洗、过滤、脱溶剂即得到成品。此法产品杂质少,树脂透明度好,国内生产厂多采用之。溶剂法是先将双酚A、环氧氯丙烷和有机溶剂投入反应釜中搅拌、加热溶解。然后在5075℃滴加NaOH 水溶液,使其反应(也可先加入催化剂进行开环醚化,然后再加入NaOH溶液进行脱HCl闭环反应)。到达反应终点后再加入大量有机溶剂进行萃取,再经水洗、过滤、脱溶剂即得成品。此法反应温度易控制,成品树脂透明度好,杂质少,收率高。关键是溶剂的选择。

二步法(国外称advancment )工艺是将低相对分子质量液态E 型环氧树脂和双酚A 加热溶解后,在高温或催化剂作用下进行加成反应,不断扩链,最后形成高相对分子质量的固态环氧树脂,如E-12E-10E-06E-03 等都采用此方法合成。二步法工艺国内有两种方法。其中本体聚合法是将液态双酚A 型环氧树脂和双酚A 在反应釜中先加热溶解后,再在200℃高温反应2h即可得到产品。此法是在高温进行反应,所以副反应多,生成物中有支链结构。不仅环氧值偏低,而且溶解性很差,甚至反应中会凝锅。催化聚合法是将液态双酚A型环氧树脂和双酚A 在反应釜中加热至80120℃使其溶解,然后加入催化剂使之发生反应,让其放热自然升温。放热完毕冷至150~170℃反应1.5h,经过滤即得成品。

一步法合成时,反应是在水中呈乳状液进行的。在制备高相对分子质量树脂时,后处理较困难。制得的树脂相对分子质量分布较宽,有机氯含量高。不易得到环氧值高、软化点亦高的产品,以适应粉末涂料的要求。而二步法合成时,反应呈均相进行,链增长反应较平稳,因而制得的树脂相对分子质量分布较窄,有机氯含量较低,环氧值和软化点可通过配比和反应温度来控制和调节。具有工艺简单、操作方便、设备少、工时短、无三废、一次反应即可、产品质量易控制和调节等优点,因此日益受到重视。


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